打开客服菜单
当前位置:红外光谱仪 > 行业新闻 > 浅谈傅立叶变换红外光谱技术与应用

新闻动态

联系我们

  • 电话 : 4000-180-060
  • 手机 : 131-0228-4693
  • 企业QQ : 56250774
  • 邮箱 : info@zibodianchi.com
  • 网址 : http://www.zibodianchi.com
  • 地址 : 天津滨海新区华苑产业园区(环外)海泰创新六路2号华鼎新区一号3号楼1门10层
浅谈傅立叶变换红外光谱技术与应用
编辑 :

天津市能谱科技秒速牛牛登陆

时间: 2020-01-09 浏览量: 105

红外光谱法是鉴别物质和分析物质结构的有用手段,已广泛用于各种物质的定性鉴定和定量分析,以及研究分子间和分子内部的相互作用。红外光谱仪已成为化学分析中应用最广泛的仪器之一,到目前为止红外光谱仪已发展了四代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪,对温度、湿度敏感,对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪,由于采用先进的光栅刻制和复制技术,提高了仪器的分辨率,拓宽了测量波段,降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪,是红外光谱仪的第三代,具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表,具有优良的特性,完善的功能。70年代末出现的激光红外光谱,能量高,单色性好,灵敏度极高,可调激光既作为光源又省去了分光部件,作为第四代红外光谱仪,将成为今后研究的重要方向。

浅谈傅立叶变换红外光谱技术与应用

  iCAN 9傅立叶变换红外光谱仪,具有极高的信噪比,其分辨率优于1cm-1,同时兼备计算机处理功能,并具有漫反射、衰减全反射、镜面反射等附件,可用于塑料、油漆、油料、添加剂等多种样品的分析,是进行质量监控的有力手段。能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商,生产的iCAN9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域,得到了广大用户的好评。使用iCAN9傅里叶变换红外光谱仪,搭载自主研发的ATR附件,轻松满足企业检测要求,我们的产品可以成为企业实验室的得力帮手。

1 制样技术

  正确制样是进行红外分析的前提与保证,制样方法因样品而异。

1.1 不熔不溶固体样品的制备
  对于不熔不溶固体样品,通常采用卤化物压片法进行制样,其操作程序是,首先把分析纯的溴化钾放在玛瑙研钵中充分研细(颗粒直径在2 μm以下),然后按一定比例加入样品(通常样品与溴化钾的质量比约为1∶100),边研磨边使样品与溴化钾充分混匀,最后把他们放在油压机上压制成片。

1.2 薄膜样品的制备
  薄膜样品的制备方法有热压成膜法和溶液制膜法两种。热压成膜法适用于在软化点或熔点附近不氧化、不降解的材料,其方法是用两块表面经抛光并涂有聚四氟乙烯的金属薄板作模具,其间放有一个具有所需大小及厚度的膜框,取适量样品放入框内,然后把金属板放在油压机上,加热到适当温度,即可加压,制成薄膜。溶液制膜法是将样品溶于适当的溶剂中,得到浓度为1%~20%的溶液,然后把溶液倾倒或滴在薄板上,使溶剂挥发,即得样品薄膜。

浅谈傅立叶变换红外光谱技术与应用

1.3 粉末样品的制备
  微细粉末固体样品的制样方法有卤化物压片法和石蜡糊法。石蜡糊法是把经充分研磨的粉末样品放在玛瑙研钵中与滴加的石蜡油充分研磨混匀成糊状物,在红外灯下烘烤后,涂在两溴化钾盐片之间,达到适当的厚度即可。

1.4 纤维样品的制备
  纤维样品的制备可采用溴化钾压片法、冷压制片法和其它特殊的制样方法。采用溴化钾压片法时只需用剪刀将纤维反复剪碎,直至呈细末状,然后与溴化钾混合研磨,压制成片。冷压制片法是先将纤维剪成几毫米长,然后通过一金属网筛在溴化钾盐片上,形成均匀的纤维薄层,最后平放在油压机上缓缓加压即可。

1.5 淬火样品的制备
  所谓淬火样品是指被加热到熔融状态,然后在冰水或液氮中急剧冷却,使其分子结构冻结在熔融状态的样品。其制样方法是:用溶液成膜法在氯化银盐片上制成样品薄膜,或用热压法将样品放在氯化银盐片表面上压成薄膜,然后再压上一块氯化银盐片,待把样品加热到所要求的温度后投入冰水或液氮中,则成淬火样品。

1.6 液体样品的测试
  一般来说,液体视其沸点、粘度的不同,可分为低沸点液体、高沸点低粘度液体、高沸点高粘度液体。对于低沸点液体,应采用封闭型的测试方法,一般使用常规的密封型液体吸收池进行测试。对于高沸点低粘度液体,可将其滴加在两卤化物窗片之间,使它们自动形成均匀的薄膜,或利用衰减全反射装置进行测试。对于高沸点高粘度液体,只需用不锈钢刮刀把少量样品涂于溴化钾盐片表面,在红外灯下适当烘烤,除去微量水分,即可进行红外测试。

1.7 气体样品的制备
  气体分子的密度明显比液体、固体的小得多,因此对气体样品要求其厚度较大。常规气体吸收池的厚度为10 cm,用这样的厚度一般均可得到满意的吸收光谱。这种常规吸收池的体积很大,因此在气体样品的量较少时,可考虑使用池体截面积不同、带有锥度的小体积气体吸收池。如果被分析的气体组分浓度较小,需选用长光程气体吸收池,光程规格有10 m、20 m和50 m,它是利用反射镜使红外光在气体吸收池中多次反射而得到的。但应注意,由于多次反射带来的背景吸收十分明显,因此要进行补偿或用差谱法扣除。气体样品中的水气、二氧化碳及其它杂质对光谱的干扰也十分明显,因此,气体样品的纯化在长光程测定时是不可忽视的。

1.8 其它附件的应用
  为使样品的制备简单易行,已研制了多种附件,常用的有漫反射、衰减全反射和镜面反射等几种。漫反射附件可直接对纤维、窗帘布、复印纸、海绵等进行制样分析;衰减全反射附件应用于既不溶于有机溶剂,又不能压成薄膜的工业有机材料如焦油、油膏、漆胶和涂料,过于厚的(>0.1 mm)透光塑料、高聚物薄膜,以及橡胶织物和纸张等;镜面反射附件适用于表面光洁的材料。

2 定性分析

  样品制成后,即可放在红外分析仪器上进行测试,获得红外光谱图。定性分析时,要将测得的图谱与已知样品的图谱或标准图谱进行对比,因此熟识特征频率表很重要。对红外谱图作定性分析时,可从高频区到低频区分析,即采用在基团频率区找证明、在指纹区找根据的办法。但应注意,对于同一化合物在固态下和在溶液中测出的红外光谱并不完全相同,在不同溶剂中的光谱有时也有差异,固体样品的红外光谱可能因晶形不同也会显出差异。此外,浓度、温度、样品纯度、仪器的分辨率等因素对分析结果也有影响。因此进行分析时,须考虑内因和外因两方面的影响。

浅谈傅立叶变换红外光谱技术与应用  

近年来,随着计算机技术的发展,红外光谱定性分析实现了计算机检索和辅助光谱解析。概括地说,就是首先将相当数量化合物的红外光谱图,按照一定规则进行编码后,存放在计算机的存储设备中形成谱库,然后,对待分析样品的红外光谱图也进行同样的编码,再以某种计算方法与谱库中存储的数据逐个进行比较,挑选出类似的数据,最后按类似的程度输出挑选结果,从而达到光谱检索目的。但是,这种检索能力受到存储数据量的限制,因新合成的化合物越来越多,建立谱库的工作量越来越大,于是人们开始研究另外一种称之为辅助红外光谱解析的方法,这种方法能根据未知物图谱中吸收带的特征频率、强度及形状等信息,利用计算机进行演绎推理,完成对未知物官能团的分析。这种方法是一种人工智能技术,目前仍处于研究阶段,有时还需要利用质谱、核磁共振、紫外光谱等数据,才能更有效地进行化学结构的鉴定。相信不久的将来,会开发出在解析化学结构方面具有完善功能的计算机人工智能系统。

3 定量分析

  红外光谱定量分析的理论依据是朗勃特-比尔定律,其表达式为:

A=lg(1/T)=a.hc

其中, A吸光度
    T透光度
    a摩尔吸光系数,L/molNaN
    h液层厚度,cm
    c溶液浓度,mol/L
  对于组分不多,每个组分都有不受其它组分吸收峰干扰的“独立峰”的混合物,其单一组分的定量分析可用池内-池外法、工作曲线法、内标法、比例法等方法进行。
  对多组分的混合物,由于其组分的相互干扰,独立峰的选择变得困难,但若各组分在溶液中遵守比尔定律,定量分析可利用吸光度的加和性来进行。
  以上均为经典的红外光谱定量分析方法。随着计算机技术的发展,计算机多成分同时定量分析方法也得到了很大的发展。目前吸光度系数的求法已有数十种,联立方程的计算机解法已有14种之多,并有功能较全的软件包可供使用。我所化工室引进的红外光谱仪就配有“Quant”软件包,它采用曲线拟合的方法,可实现多组分同时定量分析。
  在定量分析中,对样品制备也有严格的要求。一般而言,液体样品应选择适当厚度的液池,气体样品的分压要适当,固体薄膜样品及溴化钾压片的厚度要合适。

4 红外技术展望

  在现代分析测试技术中,用于复杂试样的微量或痕量组分的分离分析的多功能红外联机检测技术代表了新的发展方向。傅立叶变换红外光谱仪与色谱联用可以进行多组分样品的分离和定性,与显微镜联用可进行微量样品的分析鉴定,与热失重联用可进行材料的热稳定性研究,与拉曼光谱联用可得到红外光谱弱吸收的信息。实践证明,红外光谱联用技术是一种十分有效的实用技术,现已实现联机的有气相色谱-红外、高效液相色谱-红外、超临界流体色谱-红外、薄层色谱-红外、热失重-红外、显微镜-红外及气相色谱-红外-质谱等,这将进一步提高分析仪器的分离分析能力。
  随着傅立叶变换红外光谱技术的发展,远红外、近红外、偏振红外、高压红外、红外光声光谱、红外遥感技术、变温红外、拉曼光谱、色散光谱等技术也相继出现,这些技术的出现使红外成为物质结构和鉴定分析的有效方法。目前,红外技术已广泛地应用于石油勘探-分析、地质矿物的鉴定,农业生物学、医学、法庭科学、气象科学、染织工业、原子能科学等方面的研究。



上一篇: 紫外测油仪和红外测油仪有什么区别?如何选择? 下一篇: 利用红外光谱法对口罩中主要材料聚丙烯熔喷布的驻极工艺及性能研究
秒速牛牛注册 荣鼎国际 博乐彩票 安徽11选5 北京赛车代理抽水多少 乐游彩票 荣鼎彩开奖 青海福彩网 任我赢机器人 时时彩机器人